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本标准规定了用双层滤纸过滤法测定分散染料高温分散稳定性的方法。
本标准适用于分散染料高温分散稳定性的测定。
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GB/T 1914—2007 化学分析滤纸
GB/T 2374—2017 染料 染色测定的一般条件规定
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
一定量的分散染料进行预分散、高温热处理、经规定规格的双层滤纸过滤。通过过滤时间和染料过
滤残渣评价染料的高温分散稳定性。
除另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂,并应符合 GB/T 2374—2017
中第3章的有关规定;所用
水为GB/T 6682—2008中规定的三级水。
4.1 乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 溶液:0.25 g/L。
4.3 过滤用滤纸:φ11中速滤纸,应符合GB/T 1914—2007;φ11 快速滤纸,应符合
GB/T 1914—2007。
滤纸验证参见附录 A。
仪器和设备应符合GB/T 2374—2017 中第4章的有关规定。
5.1 布氏漏斗:直径为110 mm 的漏斗、有169个均匀分布的孔、孔径1.3 mm~1.5
mm。
5.2 不锈钢圈:外径110 mm、 内径102 mm、 厚 8 mm。
GB/T 5541—2017
5.8烧杯:400 mL。
5.9天平:感量不大于0.1 g。
按图1安装真空过滤装置。
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2
说明:
1——布氏漏斗;
2——吸滤瓶;
3——控制阀;
4——真空表;
5——控制阀;
6——缓冲瓶;
图 1 真空过滤装置安装图
6.2 分散染料悬浮液(以下简称染液)的制备
称取染料2.0g±0.1g,置于400mL 烧杯中,用5mL45℃±2℃
的三级水(或45℃±2℃的0.25g/L
的 EDTA 热溶液)调成糊状,然后用同样的三级水(或EDTA
溶液)稀释至总体积为200 mL, 在电磁搅
拌器上搅拌1 min~2min, 再用100 g/L 乙酸溶液调节 pH 值为4.5~5.0。
将染液置于高温高压染色机中,在充分搅拌下,在30 min~40
min内升温至130℃,然后保温30 min,
在10 min 内将染液降温至85℃~90℃,准备过滤。
真空系统所用缓冲瓶容量为2500 mL。
真空系统安装后,用放空阀调节真空度为0.075 MPa 士
GB/T 5541—2017
首先将漏斗和不锈钢圈置于90℃的热水中预热,取出后用毛巾擦干。将中速滤纸叠放在快速滤纸
上,光滑面均朝上,
一起放入漏斗中,用不锈钢圈将滤纸紧密地压住。在开动真空泵的同时把已至85℃~
90℃的染液倒进漏斗中过滤并同时以秒表开始记时,当滤纸外观由湿变干,即达到终点,记录过滤时
间,停止抽真空,取出滤纸,将上层滤纸自然晾干后,进行评级。
分散染料高温分散稳定性以"过滤时间级别/残余物级别"表示之。
过滤时间按下列规定评级:
A——0 s~24 s;
B——25 s~49 s;
C——50 s~74 s;
D——75 s~120 s;
E—— 大于120 s。
残余物评级卡的级数规定为:
5级——优良;
2级——较差;
1级——最差。
试验报告包括以下内容:
a) 被测染料的名称;
b) 本标准编号;
c) 试验条件;
d) 使用仪器的名称、型号;
e) 测试结果;
f) 在测试过程中的特殊情况;
g) 与本方法的差异;
h) 试验日期。
GB/T 5541—2017
(资料性附录)
滤纸验证
A.1 采样
滤纸开封使用前,从滤纸上、中、下部各随机抽取一张滤纸。
A.2 验证方法
参照GB/T 1914—2007 中5.5规定的方法进行。
将滤纸对折后再对折,折成纸锥,然后放入玻璃漏斗中,用水润湿滤纸后,从漏斗中取出纸锥悬搁在
圈架上。倒入25 mL 温度为23℃±2℃的水,初始滤出的5 mL
水不计时,用秒表计量滤出随后10 mL 水
所需的时间。计算3张滤纸滤水时间的平均值,精确到1 s。
滤水时间测定装置见图 A.1。
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说明:
2——纸锥;
4——碱式滴定管;
5——胶管;
6——输液铁夹;
7——烧杯;
8——滴定台。
图 A.1 滤水时间测定装置
style="width:3.11331in" />GB/T 5541—2017
A.3 判 定
快速滤纸的滤水时间≤35 s 判定为合格,可以使用。
中速滤纸的滤水时间>35 s~≤70s 判定为合格,可以使用。
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